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详解钨灯丝扫描电子显微镜的操作步骤与样品制备技巧
发布日期:2024-11-25 浏览次数:72
钨灯丝扫描电子显微镜(SEM)是一种高分辨率显微镜,它通过电子束与样品表面的相互作用来获取显微图像。以下是钨灯丝SEM的操作步骤与样品制备技巧的详解:
操作步骤:
样品准备:确保样品适合在低真空条件下观察,并进行必要的清洁和干燥处理。对于非导电样品,可能需要进行导电涂层处理。
开机前检查:检查电镜是否干净,确认钨灯丝是否完好,确保没有异物在样品舱内 。
启动设备:按照操作手册的指导,开启电镜的总电源,启动电脑和电镜的控制软件。
抽真空:打开真空泵,将样品舱抽至所需真空水平。对于低真空SEM,不需要像高真空SEM那样达到非常高的真空度。
设置参数:通过控制软件设置加速电压、工作距离、扫描速度等参数。钨灯丝电镜的加速电压通常在10kV到30kV之间。
加载样品:当真空度达到要求后,将样品放入样品舱,并调整至合适的位置和角度。
聚焦和调整图像:使用控制软件逐步调整聚焦,直到获得清晰的图像,并根据需要调整对比度、亮度等参数。
观察和分析:在获得满意的图像后,进行观察和分析,并保存图像和数据 。
关机:完成观察后,关闭加速电压,等待样品舱自然回到大气压,取出样品,关闭控制软件和电镜电源,最后关闭总电源和真空泵。
样品制备技巧:
样品尺寸与形状:样品尺寸应适合电镜仓室和样品台大小,形状应保持原有形貌,尽量减少破坏。
样品清洁:对样品表面的沾污如碎屑,用吸耳球吹拂,油污、高分子溶剂可用乙醇或丙酮超声清洗,一般不用水清洗,防止样品成膜,无法用SEM观察到样品。
断面样品制备:包括直接掰断、剪断、用玻璃刀压断、液氮脆断、机械切割后抛光处理等方法。
生物样品制备:一般要经过脱水、定形、干燥、镀膜等步骤。使用丙酮脱水,空气干燥法,用磷酸缓冲戊二醛固定液或10%福尔马林进行固定。
样品的安装:对于导电样品,用导电胶带粘在样品台上;对于粉末样品,均匀撒在导电胶上面,用压缩空气吹去未黏住的样品。
通过上述步骤和技巧,可以有效地操作钨灯丝扫描电子显微镜,并制备适合观察的样品。
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